Форма документа : Стаття із журналу Шифр видання : Автор(и) : Varynskyi B. О., Kaplaushenko A. G. Назва : Optimization of the detection conditions for the series of 1,2,4-triazole-3-thiones for FIA-ESI-MS and HPLC-ESI-MS Місце публікування : Вісн. фармації. - Харків, 2016. - № 1. - С. 7-11 (Шифр ВУ18/2016/1) MeSH-головна: ТРИАЗОЛЫ -- TRIAZOLES ПРОТОЧНЫЙ АНАЛИЗ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ -- FLOW INJECTION ANALYSIS ХРОМАТОГРАФИЯ ЖИДКОСТНАЯ -- CHROMATOGRAPHY, LIQUID ТИОНЫ -- THIONES Анотація: Development of methods for determination of 1,2,4-triazole-3-thiones as intermediate substances in the synthesis of 1,2,4-triazole-3-thioacetate acids salts as potential drugs is an important task at the research and production stage. The study of absorption, distribution, metabolism and excretion requires development of the corresponding methods. The most universal and selective methods used in these cases is the HPLC-MS.The aim of this study was to optimize the conditions of mass spectrometric detection for FIA-MS (flow injection analysis with mass-spectrometric detection) and HPLC-MS (high performance liquid chromatography with mass-spectrometric detection) with the electrospray ionization of eight 1,2,4-triazole-3-thiones by three factors of full factorial design and polynomial regression equations. The work has been performed using the technique of direct sample introduction into the ion source (flow injection analysis - FIA) on an Agilent 1260 Infinity HPLC system with an Agilent 6120 single quadrupole mass spectrometer. The equations of polynomial regression dependence of the signal intensity of the mass detector on three important factors such as the gas drier temperature, the fragmentor voltage and the nebulizer gas pressure have been calculated for the substances studied. Based on the location of the maxima of the functions obtained the optimal values of these factors have been determined. The choice of optimal conditions of mass spectrometric detection allows to maximize the signal on the detector and thus to increase the sensitivity and selectivity of determinationsРозробка методів визначення 1,2,4-триазол-3-тіонів як напівпродуктів синтезу солей 1,2,4-триазол-3-тіоацетатних кислот потенційних лікарських препаратів на стадії досліджень і виробництва є важливою задачею. Визначення поглинання, розподілу, метаболізму та виведення потребує розробки аналітичних методів. Найбільш універсальними і селективними методами, використаними в цих випадках, є ВЕРХ-МС. Мета цього дослідження полягала в оптимізації мас-спектрометричної детекції для ПІА-MС (проточно-інжекційний аналіз з мас-спектрометричною детекцією) і ВЕРХ-МС (високоефективної рідинної хроматографії з мас-спектрометричною детекцією) з іонізацією електророзпиленням восьми 1,2,4-триазол-3-тіонів по трьох факторах повного факторного експерименту і поліноміальних рівняннях регресії. Роботи проводилися з використанням методу прямого введення проби в іонне джерело за допомогою ВЕРХ системи Agilent 1260 Infinity з одно-квадрупольним мас-спектрометром Agilent 6120. Були розраховані рівняння поліноміальної регресії залежності інтенсивності сигналу мас-детектора від трьох важливих факторів: температури газу-осушувача, напруги на фрагментаторі, тиску газу-розпилювача. На підставі максимумів функцій були отримані оптимальні значення цих факторів. Вибір оптимальних умов мас-спектрометричної детекції дозволяє максимізувати сигнал детектора і таким чином підвищити чутливість і селективність визначення Дод.точки доступу: Kaplaushenko, A. G.